非那雄胺雜質應用于重金屬元素檢測

　　非那雄胺雜質是用來試驗的對照品，非那雄胺為合成的甾體激素化合物，分子式為C23H36N2O2，可預防良性前列腺增生，對男性型脫發有重要用途，藥典標準，2010年版藥典二部附錄ⅧH中該藥物含重金屬不得過百萬分之十，但在其合成過程中，反應不可避免會使用重金屬元素作為催化劑、還原劑或者氧化劑等，各種容器也有可能引入相關的重金屬元素。

 

　　重金屬進入人體后很難被生物降解，有可能影響人體正常生理機能、干擾新陳代謝。目前ICH元素雜質指導原則根據元素的毒性及其在藥品中出現的可能性，將元素雜質分為3類。利用電感耦合等離子體質譜對非那雄胺雜質中7種元素砷（As）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、硒（Se）、汞（Hg）、（Pd）進行了檢測。

 

　　待測元素As、Cd、Hg、Pb、Pd、Cr、Se對應內標元素為Ge、In、Bi、Bi、In、Se、Ge量取7種元素標準溶液適量，用5％（V∶V）硝酸溶液逐級稀釋，得到As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se濃度為0、1、2、4、8、16、20ng／mL；Hg濃度為0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng／mL，共7個濃度級別的7種元素混合標準曲線系列。稱取樣品0.5g消解處理，同時做樣品空白試驗。

 

　　響應值得比值為縱坐標，各待測元素質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線，由此計算待測樣品質量濃度。得到結果As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的檢測質量濃度線性范圍均為1～20ng／mL、Hg的檢測質量濃度線性范圍為0.1～2.0ng／mL，該方法操作簡便、靈敏度高、分析速度快、準確度好。